臭和味的测定之嗅阈值法

分析方法及标准：

嗅阈值法《GB/T 5750.4-2023生活饮用水标准检验方法》

仪器：

电热恒温水浴锅:可调至100℃,控温精度为±1℃；

具塞锥形瓶:250 ml；

温度计:0℃—100℃

药剂配置：

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,实验用水为 GB/T 6682 规定的二级水，现用现备。

1、无臭水:用活性炭处理过的无异臭异味的纯水

2、2-甲基异茨醇(C₁₁H₂₀O)标准品:纯度>95%。

3、土臭素(C₁₂H₂₂O)标准品:纯度>95%。

4、 硫代硫酸钠溶液:称取 7.0 g 五水合硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃· 5H₂O)溶于100 ml无臭水中。

5、2-甲基异茨醇标准储备溶液:称取 2-甲基异茨醇标准品 10 mg,置于100 ml 容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，此溶液。或使用有证标准溶液。

6、 2-甲基异茨醇标准使用溶液:取 1.00 ml 2-甲基异茨醇标准储备溶液于容量瓶中，用无臭水定容至 100 ml,从中吸取 1.00 ml,用无臭水定容至 200ml再从中吸取1.00 ml,用无臭水定容至 200 ml。此标准使用溶液现用现配。

7、 土臭素标准储备溶液:称取土臭素标准品 10 mg,置于 100 ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，此溶液 。或使用有证标准溶液。

8、 土臭素标准使用溶液:取 1.00 ml土臭素标准储备溶液于容量瓶中,用无臭水定容至 100 ml,从中吸取 1.00 ml,用无臭水定容至 200 ml,再从中吸取 1.00 m,用无臭水定容至200 ml。此标准使用溶液现用现配。

检测步骤：

1、选定分析人员:取2-甲基异茨醇标准使用溶液或土臭素标准使用溶液 150 ml于250 ml具塞锥形瓶中，让拟选定的分析人员闻其气味。

注 1: 未闻出气味的分析人员不被选定检测:拟选定的分析人员避免制备试样或知道试样的稀释浓度，且样瓶编暗码。

注2:分析在通风良好、无异味的环境中进行,分析人员测试前 30 min 避免进食喝饮料或吸烟,患感冒、过敏症者或有其他相关问题时不参加闻测。分析人员身体无异味，避免使用香皂、香水、修脸剂等，避免外来气味对试验的干扰。闻测高异臭强度样品后休息 15 min 以上继续进行分析，当分析人员出现觉劳时停止试验，在无气味的房间进行休息。

2、 取 150 ml水样置于 250 ml 具形瓶中将具形瓶放入电热恒温水浴锅内水浴加热至60℃,恒温 5 min 后取出锥形瓶,轻轻振荡 2 s-3 s,去塞闻其气味。同时做一无臭水空白试验。与无臭水对比,如水样未闻出气味,记录水样嗅阈值为 1。

3、 如水样闻出气味,则另取适量水样,加人无臭水,使水样总体积为 150 ml,同上述步骤,记录确定闻出最低臭味时水样的稀释倍数,确定水样的嗅阈值(TON)。不同取样体积水样的嗅阈值见表 3。

注:试验在无气味的房间进行。

原理：

用无臭水稀释水样，直至闻出最低可辨别臭气的浓度(称嗅浓度),用其表示嗅的阈限。水样稀释到刚好闻出臭味时的稀释倍数称为嗅阈值(TON)。由于分析人员的嗅觉敏感度有差别,对于同一水样无绝对的嗅阈值。分析人员在过度工作中敏感性会减弱,甚至每天或一天之内也不一样,臭味特征及产臭物浓度的反应也因人而异。一般情况下,分析人员人数为3人~5 人,人数越多越有可能获得准确一致的试验结果。

精密度

6个实验室分别分析并测定了生活饮用水及其水源水,生活饮用水嗅值相对标准偏差为 0%-3.6%,水源水嗅阈值相对标准偏差为 0%-6.7%。

计算：