氯化物的测定

分析方法及标准：

硝酸银滴定法

仪器：

常用实验仪器、棕色酸式滴定管、锥形瓶

药剂配置：

1、氯化钠标准溶液（0.0141mol／L）：将氯化钠置于瓷坩埚内，在500-600℃加热40-50min。冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，稀释至1000ml容量瓶中，用吸管吸取10.0ml，置100ml容量理中，税释至标线：

2、硝酸银标准溶液（约0.0141mol／L）：称取2.3950g烘干后的硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至1000ml，贮存于棕色瓶中。

3、铬酸钾指示剂：称取5g铬酸钾溶干少量水中，滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀，静置12h，过滤，用水将滤液稀释至100ml。

4、氯氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾于慕馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓慢加入55ml浓氯水放置的1h后，移至大瓶中，用倾斜法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀释至的300ml。

标准溶液标定：

1、吸取25.0ml氯化钠标准溶液置锥形照中，加25ml蒸馏水

2、另取一锥形瓶，量取50ml蒸馏水作空白

3、各加入1.0ml铬酸钾指示剂

4、在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定

5、直至砖红色沉淀刚刚出现

检测步骤：

1、如水样浑浊及带有颜色，区150ml或取适量水样稀释至150ml，置于250ml锥形瓶加入2ml氢氧化铝悬浮液，震荡过滤，弃去最初滤下的20ml，干的清洁锥形照接取滤备用。

2、取50ml水样置于锥形瓶中；

3、另取50ml蒸馏水置锥形瓶中同作空白：

4、各加入1.0ml铬酸钾指示剂；

5、用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。

计算：

V1-蒸馏水消耗硝酸银标准溶液用量，单位：ml；

V2-试样消耗硝酸银标准溶液用量，单位：ml：

M-硝酸银标准溶液浓度、单位：mol／L：

V-试样体积，单位：ml。

检测原理：

在中性至弱碱性范围内，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氧化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬验盐以铬酸银的形式被沉淀产生砖红色，指示滴定终点到达。

技术要求：

1、溴化物、碘化物、额化物能与氯化物一起被滴定。

2、正确酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L以及25mg／L时有干扰。

3、铁含量超过10mg／L时便终点不明显。

安全注意：

1、使用瓷坩埚及烘隔烘干药品，取药时注意佩戴防护用具，谨防烫伤。

2、使用前要检查玻璃仪器是否有破损，不要使用有缺口或裂缝的玻璃器皿。