如何检测聚氯化铝氧化铝含量

分析方法及标准：

氯化锌滴定法

仪器：

一般实验室仪器、50ml酸式滴定管。

药剂配置：

1、硝酸溶液：1＋12。

2、氨水溶液：1＋1。

3、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：c约0.05 mol／L。

4、乙酸-乙酸钠缰冲溶液（pH＝5.5）：称取272g乙酸钠（CH3COONa·3H20）溶于水中、加

19mL冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。

5、氧化铝标准溶液：1mL含0.001g A1203。称取0.5293g高纯铝（纯度≥99.99％）．精确至0.2mg，置于200mL聚乙烯杯中，加20mL水和约3g氢氯化钠，使其全部溶解透明（必要时在水浴上加热），用盐酸溶液（1＋1）调节至酸性后再加10mL，使其透明，冷却，转移至1000mL容量瓶，用水稀至刻度，摇匀。

6、百里香酚蓝指示液：1g／L乙醇溶液。

7、二甲酚橙指示液：5g／L。

标准溶液标定：

氯化锌标准溶液：0.025mol／L

1、配制：称取3.5g氯化锌（ZnC12），用体积分数为0.05％的盐酸溶液溶解并调释至1L摇匀。

2、标定：移取20mL EDTA溶液，置于250mL锥形瓶中，以下样品检测步骤进行操作。读出氯化锌标准滴定液的消耗量V0、高移取20mL EDTA溶液和40mL氯化铝标准溶液，置于250mL锥形瓶中，以下按样品检测步骤进行操作，读出氯化锌标准滴定溶度的消耗量v。

3、结果计算；氯化锌标准滴定溶度的消耗量c（ZnC12），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式计算。

检测步骤：

1、试样：称取约8g左右液体试样或2.5g-3g固体试样，精确至0.2mg。用不含二氧化碳的水溶解，转移至250mL容量瓶中、稀释至刻度，摇匀。若稀释液浑蚀，用中速滤纸干过滤，此溶液为试液A。

2、测定：移取10mL试液A，置于250mL锥形瓶中，加10mL硝酸溶液。煮沸1min，冷却至室温后加20.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液、滴加3滴-4滴百里香酚蓝指示液，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸2min。冷却后加入10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液和两滴二甲酚橙指示液，加50mL水，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验。

计算：

VO-空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位：mL；

V-试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位：mL；

c-氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值、单位：mol／L：

M-氧化铝的摩尔质量，单位：g／mol（M＝101.96）：

m-试料的质量，单位：g：

V1-移取试液A的体积，单位：mL（V1＝10）；

VA-试液A的总体积，单位为：mL（VA＝250）。

检测原理：

硝酸将试样解聚，在pH值为3时加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液，使其与铝离子络合，然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。

安全注意：

1、配制稀硝酸、氨水时，佩戴防护用具并在通风橱操作。

2、使用前要检查玻璃仪器是否有破损，不要使用有缺口或裂缝的玻璃器皿。