三氯化铁有效成分的测定

分析方法及标准：

滴定法

仪器：

COD消解仪、分析天平、50ml酸式滴定管、锥形瓶

标准溶液标定：

1、于250ml碘量瓶中，加入100ml水和2g碘化钾，加入10.00ml0.250mol／L重铬酸钾标准溶液、5ml（1＋5）硫酸溶液，密塞，摇匀。

2、于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。

3、计算

M-硫代硫酸钠溶液的浓度，单位：mol／L；

V-滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位：ml。

检测步骤：

1、称1g左右试样（精确至小数点后四位）至250ml碘量瓶，加100ml纯化水，10ml1：1盐酸，3g碘化钾，盖紧瓶盖充分摇匀；

2、水封静置30mins后，用0.1mmol／L的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。

计算：

V-消耗硫代硫酸钠的体积，单位：mL；

C一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位：mol／L；

M一试料的质量，单位：g。

检测原理：

在酸性介质中，三价铁离子与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液蓝色消失为终点。

安全注意：

1、配制稀盐酸、稀硫酸时，将浓硫酸缓缓沿杯壁倒入，要缓慢的加入，倒入时，边倒入边搅拌用玻璃棒。

2、使用前要检查玻璃仪器是否有破损，不要使用有缺口或裂缝的玻璃器皿。