乙酸钠COD当量、BOD当量的测定

分析方法及标准：

重铬酸盐法、稀释法

仪器：

COD消解仪、分析天平、50ml酸式滴定管、溶解氧瓶、恒温培养箱

原理：

COD:重铬酸钾中显黄色的＋6价格被全部还原成+3价时的售对，就是增色。

+3价的铬比重越大，绿色就越浓，黄色越浅，绿色并不是指示剂的颜色，而是

+3价铬的黑色。当达到滴定终点时，硫酸亚铁铵硝一过量，就被试亚铁灵检验

出，显示出红褐色。

BOD：在规定的条件下，微生物分解水的某些可氧化的物质，特别是分解

有机物的主物化学过程消耗的溶解氧。通常情况下是指水样充满完全密闭的溶解

氧瓶中，在（20±1）℃的暗处培养5d±4h，分别测定培界前后水样中溶解氧的

质量浓度，由培养前后溶解氧的质量浓度之差，计算每升样品消耗的溶解氧量。

检测步骤：

1、试样准备：称取约1g乙酸销液体或面体（准确称至0.0001g），溶解定容至1L。

2、COD检测：

（1）取试样10.0ml（取10.0m蒸馏水同做空白）：

（2）依次加入2mi硫酸汞溶液,5ml重铬酸钾溶液：

（3）将锥形瓶连接到回流装置冷凝管下端，从冷凝管上端加入15.0ml硫酸银-硫

酸溶液，温匀：

（4）溶液沸腾开始，微沸回流2h；

（5）回流冷却后，自冷凝管上端加入45ml水冲洗冷减管：

（6）取出冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵指示剂：

（7）用硫酸亚铁按溶液滴定，颜色由黄色经蓝绿色到红褐色为滴定终点。

3、BOD检测：

（1）稀释水：在5-20L的玻璃用中加入一定量的水，控制水温在（20±1）℃。

用曝气裝置至少曝气1h，使稀释水中的溶解氧达到8mg／L以上。使用前每升水中加入

四种盐溶液1.0ml，混匀，20℃保存。

（2）稀释倍数的确定：根据HJ505-2009中“表BOD5测定的精释倍数”确定稀释倍数。

（3）将稀释后试样充满两个溶解氧瓶中，使试样少量溢出，防止试样中的溶解氧

质量浓度改空，使瓶中存在的气泡靠瓶壁排出。将一瓶盖上瓶盖，加上水封，在瓶盖

外置上一个密封罩，防止培养期间水封水蒸发干，在恒温培养箱中培养5d±4h后测

定试样中溶解氧的质量浓度。另一瓶15min后测定试样在培养前溶解氧的质量浓度。同

步空白。

（4）溶解氧的测定（碘量法）；将特测溶解充满溶解氧瓶，加入2ml碱性过硫酸

钾和1ml硫酸锰溶液，充分混匀后产生棕色沉淀，加入2ml浓硫酸使沉淀溶解。取样10

0ml，用硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加入1ml淀粉指示剂溶液变蓝，继续用硫代硫酸钠

滴定至重色刚退去。

计算：

C-硫酸亚铁铵的浓度，单位：moV／L：

VO-空白消耗硫酸亚铁铵的体积，单位：ml；

V1-样品消耗硫酸亚铁铵的体积，单位：ml；

V2-样品取样体积，单位：ml：

f-稀释倍数。

ρ1-接种稀释水样在培养前的溶解氧浓度，单位：mg／L；

ρ2-接种稀释水样在培养后的溶解氧浓度，单位：mg／L；

ρ3-空白在培养前的溶解氧浓度，单位：mg／L；

ρ4-空白在培养后的需解氧浓宜，单位：mg／L；

f1-稀释水在培养液中所占的比别：

f2-原样品在培养液中所占的比例。

M-试样重量，单位：g

V-试样稀释后总体积，单位：L.

安全注意：

1、硫酸汞为剧霉试剂，实验人员应避免与其直接接触。

2、样品前处理过程应在通风橱中进行。

3、硫验具有强腐蚀性和氧化性，取用前应穿戴好防护用品。

4、使用前要检查玻璃仪器是否有破损，不要使用有缺口或裂缝的玻璃器皿。