次氯酸钠游离碱的测定

分析方法及标准：

滴定法

仪器：

一般实验室仪器、50ml酸式滴定管

药剂配置：

1、过氧化氯溶液：1＋5；

2．盐酸标准滴定溶液：c（HCI）＝0.1mol／L．用量简量取9ml盐酸稀释至1000ml；

3、酚酞指示清：10g／L；

4、淀粉一碘化钾试纸。

标准溶液标定：

1、碳酸钠标准溶液：称取270-300°C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠0.2g（准确称至0.0001g）的。

2、溶子50mL水中，加10滴演甲酚绿-甲基红混合指示液（三份2g／L的澳甲酚绿乙醇溶液与二份1g／L的甲基红乙醇溶液混合），用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为量红色，再煮沸2min，冷却后，继续滴定至溶液再呈暗紫色，同时作空白试验。

3、计重。

M-无水碳酸钠质量，g：

V1一盐酸溶液之用量，mL：

V2-空白试验盐酸溶液之用量，mL，

M一无水碳酸钠的摩尔质量，Kg／mol。

检测步骤：

1、试料：量取约20mL实验室样品，置干内装的20mL并已称量（精确到0.01g）的100mL烧杯中，称量（精确到0.01g），然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2、量取试料50.00mL，置于250mL锥形瓶中，滴加过氧化氯溶液至不含次氯酸根为止（不使淀粉-碘化钾试纸变篮），加2～3滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。

检测原理：

用过氧化氢分解次氨验根，以酚酞为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至为红色为终点。计算：

V一盐酸标准滴定溶液的体帜，单位：ml；

C一盆酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位：mol／L：

m一试料的质量，单位g：

M一氯氧化钠的摩尔质量，单位：g／mol（M＝40.00）。

安全注意：

1、配制稀盐酸时，佩戴防护用具并在通风橱操作。

2、使用前要检査玻璃仪器是否有破损，不要使用有缺口或裂缝的玻璃器皿。