氨氮的测定

分析方法及标准：

《HJ535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》

仪器：

紫外可见分光光度计、一般实验常用玻璃仪器、50ml比色管

药剂配置：

1、酒石酸钾钠溶液；称取50.0g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以驱除氯，充分冷却后，逐溶至100ml；

2、10％硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml

3、25％氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml

4、纳氏试剂：称取16.0g氢氧化钠溶于50ml水中，冷却至室温；称取7.0g磷化钾和10.0g碘化汞溶于水，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，稀释至100ml，处于聚乙烯瓶中避光保存。

标准曲线绘制：

1、分取氨氮标准工作溶液0.00ml，0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml． 6.00ml，8.00ml、10.00ml，加水稀释至50.00ml标线：

2、加入1ml酒石酸钾纳和1ml納氏试剂；分别摇匀，静置10分钟后；

3、在波长420nm下，用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。

检测步骤：

1、用量简取100ml水样于烧杯中；

2、加入1ml硫酸锌溶液和4滴氢氧化钠溶液；

3、放置使絮凝沉淀后再用滤纸过滤，前20ml初滤液舍弃；

4、取50ml预处理后的水样于比色管（取50ml蒸馏水同做空白）

5、再加入1ml酒石酸钾纳摇匀：

6、再加入1ml（1.5ml）纳氏试剂摇匀，静重10分钟；

7、在波长420nm处，用光種20mm（10mm）比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。

原理：

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比。

标准溶液配置：

氨氮标准贮备溶液，（1000mg／L）；称取3.8190g经100℃干爆过的优级纯溶于水中移入 l000mL 容量瓶中，稀释至标线

氨氮标准工作溶液（10mg／L）：吸取 5.00mL 氨氮标准贮备溶液于 500mL 容量瓶中，稀释至刻度

计算：

ρN——水样中氨氮的质量浓度，mg/L，以氮计；

AS——水样的吸光度；

Ab——空白试验的吸光度；

a——校准曲线的截距；

b——校准曲线的斜率；

V——试料体积，mL；

技术要求：

1、试剂空白的曝光度应不过0.030

2、控准曲线相关系数R值必须大于0.999

3、酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时，仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的 20%～30%，冷却后用无氨水稀释至原体积。

安全注意：

1、配置氢氧化钠溶液时注意佩戴防护用具

2、二氢化汞和碘化汞为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触

3、使用前要检查玻璃仪器是否有破损，不要使用有缺口裂缝的玻璃器皿。