次氯酸钠：有效氯的测定

分析方法及标准：

《GB19106-2013次氯酸钠》、《GB-601-2002化学试剂 标准滴定溶液的制备》

仪器：

一般实验室仪器、50ml酸式滴定管

药剂配置：

1、碘化钾溶液：100g／L。称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000mL，摇匀：

2、硫酸溶液：3＋100。量取15mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却，摇匀：

3、硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3） ＝0.1mol／L。称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，及0.2g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀；

4、淀粉指示液：10g／L。

标准溶液标定：

1、于250ml碘量瓶中，加入100ml水和2g碘化钾，加入10.00Mi0．250mol／L重铬酸钾标准溶液、5ml（1＋5）硫酸溶液，密塞，摇匀：

2、于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。

3、计算

C-硫代硫酸钠溶液的浓度，单位：mol／L：

V-滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位：ml。

检测步骤：

1、试料：量取的20mL实验室样品，置于内装约20mL并已称量（精确到0.01g)100ML烧杯中，称量（精确到0.01g）然后全部移入500ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2．测定：量取试料10.00mL，置于内装50mL水的250mL磷量瓶中，加入10mL碘化钾溶液和10mL流酸溶液，迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min。用流代酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。

原理：

在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液蓝色消失为终点。

计算：

V一硫代硫酸钠标准清定溶液的体积，单位：mL

C一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位，mol/L

m一试料的质量，单位：g

M一氧的摩尔质量，单位：g/mol（M＝35.453)

安全注意：

1、配制稀硫酸时，将浓硫酸缓缓沿杯壁到入，要缓慢的加入，倒入时，边倒入边搅拌用玻璃棒

2、使用前要检查玻璃仪器是否有破损，不要使用有缺口或票缝的玻璃器皿。